標(biāo)準(zhǔn)砝碼磁性測(cè)量計(jì)量比對(duì)總結(jié)報(bào)告 組織單位：全質(zhì)量密度計(jì)量技術(shù)委員會(huì) 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室：中計(jì)量科學(xué)研究院 .概述 二.實(shí)驗(yàn)室及樣品情況 三.各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果匯總 四.比對(duì)總結(jié) 附錄1 PTB及奧地利計(jì)量院出具的檢測(cè)報(bào)告 附錄2 砝碼體積磁化率和磁化度不確定度計(jì)算 附錄3 砝碼磁性測(cè)量不確定度分量說明 2 ~ ----------------------- Page 3----------------------- .概述 標(biāo)準(zhǔn)砝碼作為質(zhì)量量值傳遞系統(tǒng)中的實(shí)物量具，對(duì)其物理特性和計(jì)量特性 的控制會(huì)影響到質(zhì)量計(jì)量的準(zhǔn)確度，隨著JJG99-2006 砝碼》檢定規(guī)程的 頒布實(shí)施，我對(duì)于砝碼的各項(xiàng)性能指標(biāo)要求已經(jīng)逐步與建議R111 保 持致。 目前隨著各種質(zhì)量比較儀和電子天平在內(nèi)量值傳遞系統(tǒng)中的應(yīng)用逐 漸增多，由于其衡量裝置的結(jié)構(gòu)采用電磁力補(bǔ)償原理實(shí)現(xiàn)平衡，因此由補(bǔ) 償線圈泄漏的磁場(chǎng)與砝碼的磁性之間不可避免的會(huì)產(chǎn)生力的作用，從而影 響了高準(zhǔn)確度質(zhì)量測(cè)量工作。因此對(duì)砝碼磁性 （括磁化率和*磁化 度兩項(xiàng)指標(biāo)）計(jì)量性能的控制顯得尤其重要。在實(shí)施的 砝碼》規(guī)程中已 經(jīng)括有對(duì)各個(gè)等級(jí)砝碼的磁化率和*磁化度的要求，用來確定砝碼 的這些磁性參數(shù)的測(cè)量方法和測(cè)量設(shè)備 已被內(nèi)很多實(shí)驗(yàn)室配備。 目前我約有數(shù)十家省級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)已經(jīng)擁有不同的測(cè)量砝碼磁性裝置 并開展測(cè)量工作。目前內(nèi)的砝碼制作材料分為JF1 無磁不銹鋼、無磁不 銹鋼和普通不銹鋼，銅合金等，根據(jù)積累的測(cè)量經(jīng)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)有些普通不銹 鋼制作的高準(zhǔn)確度等級(jí)如E 、F 等級(jí)砝碼磁性指標(biāo)不能夠滿足砝碼規(guī)程的要
2 1 求，有些標(biāo)準(zhǔn)砝碼在經(jīng)過定的使用時(shí)間后做周期檢定時(shí)檢測(cè)的砝碼磁性出 相應(yīng)準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼磁性指標(biāo)。 因此2008年9 月全質(zhì)量密度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)決定在全范圍內(nèi)開展 次砝碼磁性測(cè)量的比對(duì)工作；由于砝碼磁性測(cè)量在內(nèi)屬于剛剛開展時(shí) 間不長(zhǎng)的項(xiàng)目，家對(duì)磁性測(cè)量裝置的認(rèn)識(shí)和使用方法以及磁性測(cè)量數(shù)據(jù) 處理方法、不確定度分析的理解有所不同，為確保砝碼磁化率等指標(biāo)的測(cè) 量量值準(zhǔn)確、致、可靠， 有必要行次全范圍內(nèi)的砝碼磁性測(cè)量 內(nèi)量值比對(duì)工作。 通過此次砝碼磁性測(cè)量比對(duì)工作，檢驗(yàn)內(nèi)各計(jì)量機(jī)構(gòu)目前對(duì)砝碼磁 性測(cè)量能力，我砝碼磁性技術(shù)指標(biāo)的測(cè)量準(zhǔn)確致，統(tǒng)內(nèi)各計(jì) 量機(jī)構(gòu)對(duì)磁性測(cè)量方法和不確定度評(píng)定的認(rèn)識(shí)，總結(jié)適合我目前質(zhì)量計(jì) 量現(xiàn)狀的標(biāo)準(zhǔn)砝碼磁性測(cè)量手段，盡量減小砝碼磁性對(duì)衡量結(jié)果的影響，同時(shí) 為質(zhì)量計(jì)量研究工作積累經(jīng)驗(yàn)和奠定基礎(chǔ)。 為了使比對(duì)工作順利行，19個(gè)參比單位于2009 年09 月在廈門召開 了比對(duì)方案論證會(huì)，詳細(xì)討論了砝碼磁性測(cè)量比對(duì)工作的計(jì)劃和方案，對(duì) 3 ~ ----------------------- Page 4----------------------- 于測(cè)量過程及不確定度評(píng)估 （涉及砝碼體積磁化率和磁化度兩項(xiàng)指標(biāo)） 中的各個(gè)分量計(jì)算行了統(tǒng)的認(rèn)識(shí)，并制訂了比對(duì)的詳細(xì)時(shí)間表。 二.實(shí)驗(yàn)室及樣品情況 本次標(biāo)準(zhǔn)砝碼磁性測(cè)量比對(duì)工作的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室為中計(jì)量科學(xué)研究院力學(xué) 與聲學(xué)計(jì)量科學(xué)研究所質(zhì)量密度研究室。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配備有兩套砝碼磁性測(cè) 量裝置，工作人員對(duì)砝碼的磁性測(cè)量的開展工作時(shí)間較長(zhǎng)，已經(jīng)對(duì)內(nèi) 量的E 、F 等級(jí)和不同材料的砝碼磁性行了量的測(cè)試，積累了比較豐富
2 1 的經(jīng)驗(yàn)。另外隨著中計(jì)量院在昌平院區(qū)的建設(shè)完成，質(zhì)量實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量 環(huán)境獲得了極的提升改善。鑒于只有配備砝碼磁性測(cè)量裝置的實(shí)驗(yàn)室才 能夠參加比對(duì)工作，此次參比實(shí)驗(yàn)室數(shù)目為19個(gè)，詳見表1。 表1 參比實(shí)驗(yàn)室信息匯總
參比實(shí)驗(yàn)室 地址 負(fù)責(zé)人
中計(jì)量科學(xué)研究院 北京市北三環(huán)東路18號(hào) 李占宏
北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院 北京市安外小關(guān)安苑東里1 區(qū)14 號(hào) 陳 雪
上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 上海市張衡路1500 號(hào) 程麗苑
中測(cè)試技術(shù)研究院 四川省成都市玉雙路10 號(hào) 薛 靚
廣東省計(jì)量科學(xué)研究所 廣東省廣州市廣園中路松柏東街30 號(hào) 李春燕
江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院 江蘇省南京市光華東街3 號(hào) 胡
浙江省計(jì)量科學(xué)研究院 浙江省杭州市天目山路222 號(hào) 葛 銳
河北省計(jì)量科學(xué)研究所 河北省石家莊市友誼南街175 號(hào) 常建奎
車麗娜
山東省計(jì)量科學(xué)研究院 濟(jì)南市千佛山東路28 號(hào)
史莉
福建省計(jì)量科學(xué)技術(shù)研究所 福州市屏東路9 號(hào) 高建斌
蓬萊市水玲砝碼廠 山東省辛店電子工業(yè)園 王
吉林省計(jì)量科學(xué)研究院 長(zhǎng)春市衛(wèi)星路7440號(hào) 姜 成
遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院 沈陽市和平區(qū)文化路三巷9 號(hào) 孫 達(dá)
廣西計(jì)量檢測(cè)研究院 南寧市星湖路南里巷16號(hào) 蒙愛東
常州市富月砝碼有限公司 江蘇省溧陽市綢繆鎮(zhèn)建設(shè)北路8 號(hào) 孔 磊
新疆計(jì)量測(cè)試研究院 烏魯木齊市北京南路40 號(hào)附9 號(hào) 徐秋莎
廣州市計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院 廣州市廣仁路11號(hào) 傅憶賓
云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 昆明市滇池路566號(hào) 黃 堅(jiān)
安徽省計(jì)量院 合肥市河工業(yè)園延安路 王 力 由于標(biāo)準(zhǔn)砝碼磁性屬于易被環(huán)境改變的參數(shù)，為比對(duì)樣品在傳遞過程 中的性能穩(wěn)定致，在比對(duì)過程中驗(yàn)證傳遞標(biāo)準(zhǔn)示值的變化情況，比對(duì)計(jì) 劃采用了花瓣式比對(duì)方式。按環(huán)式行了幾個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)后，將傳
4 ~ ----------------------- Page 5----------------------- 遞標(biāo)準(zhǔn)返回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室行復(fù)校。利用同傳遞標(biāo)準(zhǔn)，將參比實(shí)驗(yàn)室分為3 。具體分 及傳遞時(shí)間如表2。 表2 參比實(shí)驗(yàn)室傳遞時(shí)間
別 代碼 參比實(shí)驗(yàn)室 起始時(shí)間
N 中計(jì)量科學(xué)研究院 2009.11.20～2009.12.01
S 山東省計(jì)量科學(xué)研究院 2009.12.01～2009.12.16
P 蓬萊市水玲砝碼廠 2009.12.16～2009.12.26
G 廣東省計(jì)量科學(xué)研究所 2009.12.26～2010.01.04
C1
L 遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院 2010.01.04～2010.01.15
H 河北省計(jì)量科學(xué)研究所 2010.01.15～2010.01.24
J 江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院 2010.01.24～2010.02.04
N 中計(jì)量科學(xué)研究院 2010.02.04～2010.03.05
N 中計(jì)量科學(xué)研究院 2010.02.04～2010.03.05
Z 浙江省計(jì)量科學(xué)研究院 2010.03.05～2010.03.15
B 吉林省計(jì)量科學(xué)研究院 2010.03.15～2010.03.24
D 北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院 2010.03.24～2010.04.06
C2
C 中測(cè)試技術(shù)研究院 2010.04.06～2010.04.15
A 安徽省計(jì)量院 2010.04.15～2010.04.28
X 新疆計(jì)量測(cè)試研究院 2010.04.28～2010.05.09
N 中計(jì)量科學(xué)研究院 2010.05.10～2010.05.19
N 中計(jì)量科學(xué)研究院 2010.05.10～2010.05.19
Y 云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 2010.05.19～2010.05.29
U 廣西計(jì)量檢測(cè)研究院 2010.05.29～2010.06.07
E 廣州市計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院 2010.06.07～2010.06.13
C3
M 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 2010.06.13～2010.06.25
F 福建省計(jì)量科學(xué)技術(shù)研究所 2010.06.25～2010.07.07
K 常州市富月砝碼有限公司 2010.07.07～2010.07.27
N 中計(jì)量科學(xué)研究院 2010.07.27～2010.08.10 比對(duì)樣品采用了三個(gè)質(zhì)量值為 1kg 的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，因?yàn)轫来a的體積磁化率和 磁化度都與砝碼的幾何形狀有關(guān)，而且目前各單位使用的不同準(zhǔn)確度等 級(jí)及不同質(zhì)量的砝碼（毫克 砝碼除外）形狀基本上都與這三個(gè)砝碼類似， 它們分別為圓柱體、OIML 形狀和等砝碼形狀，為便于區(qū)分，三個(gè)砝碼代 碼為C1、O1 和D1，砝碼詳見圖1。為盡量降低各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量工作度， 本次比對(duì)工作中由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)三個(gè)砝碼的幾何尺寸行測(cè)量，統(tǒng)給出 了計(jì)算中所需要的砝碼直徑和高度等數(shù)據(jù)，見表3。 5 ~ ----------------------- Page 6----------------------- 表3 砝碼主要幾何參數(shù)
主要部分幾何尺寸 等形狀砝碼D1 圓柱體砝碼C1 OIML 形狀砝碼O1
圓柱體部分
直徑(mm) 51.5 54.1 47.9
高(mm) 51.2 55.8 58.5
凹底部分
zui直徑(mm) / / 33.5
zui小直徑(mm) / / 27.2
深度(mm) / / 0.76
提鈕部分
提鈕 部直徑(mm) 35.1 / 42.9
提鈕頸部直徑(mm) 15.9 / 27.0
砝碼總高度(mm) 85.1 55.8 80.8 說明：砝碼幾何尺寸測(cè)量擴(kuò)展不確定度U=0.1mm，k=2。 圖1 比對(duì)樣品砝碼（D1、C1、O1） 標(biāo)準(zhǔn)砝碼采用不銹鋼加工制造，圓柱體砝碼和 OIML 形狀砝碼由德 Sartorius 公司提供，等形狀砝碼由內(nèi)生產(chǎn)，三個(gè)砝碼均送到外檢測(cè) 機(jī)構(gòu)測(cè)試，配有砝碼磁化率測(cè)試數(shù)據(jù)和不確定度證書；為防止砝碼在運(yùn)輸 及測(cè)量過程中（持續(xù)時(shí)間約為9 個(gè)月）發(fā)生意外情況，如被磁化從而影響 比對(duì)工作正常行，本次比對(duì)還備有三個(gè)與比對(duì)樣品相似的砝碼。
6 ~ ----------------------- Page 7----------------------- 三.各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果匯總 標(biāo)準(zhǔn)砝碼 各實(shí)驗(yàn)室分別用本單位的磁化率計(jì)對(duì)樣品行了測(cè)量，在參比實(shí)驗(yàn)室 中有七個(gè)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的實(shí)際分度值為0.001mg，另外的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備實(shí)際分度 值為0.0001mg；表4 為參比實(shí)驗(yàn)室儀器信息匯總。 表4 參比實(shí)驗(yàn)室儀器信息匯總
別 參比實(shí)驗(yàn)室 實(shí)驗(yàn)室磁化率計(jì)設(shè)備信息 -1 -1 2
參數(shù) 磁場(chǎng)度HO （Am ）磁場(chǎng)度HD （Am ）*磁鐵磁矩md （Am ） N 2594 311 0.1201
S 1897 191 0.085
P 1146 173 0.085
C1 G 716 178 0.08909 L 1473 197 0.085
H 1764 179 0.09040
J 1486 197 0.08452
N 2594 311 0.1201
N 2594 311 0.1201
Z 715 175 0.08579
B 1495 199 0.0850
D 1471 197 0.0849
C2
C 1746 177 0.08936
A 1670 166 0.09306
X 1487 197 0.085
N 2594 311 0.1201
N 2594 311 0.1201
Y 744 192 0.085
U 1488 198 0.085
E 1762 178 0.08934
C3
M 1393 192 0.085
F 1145 173 0.085
K 185 185 0.085
N 2594 311 0.1201 標(biāo)準(zhǔn)砝碼所有參比實(shí)驗(yàn)室均提交了三個(gè)砝碼的磁化率和磁化度的測(cè)量結(jié)果， 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的多次測(cè)量結(jié)果為對(duì)傳遞砝碼磁性的穩(wěn)定性行觀測(cè)的結(jié)果。 由于OIML 形狀的砝碼以及等的1kg砝碼的磁化率和磁化度按照計(jì)算公 式存在內(nèi)模與外模兩個(gè)測(cè)量結(jié)果，但在實(shí)際工作中我們zui后判斷砝碼磁性 7 ~ ----------------------- Page 8----------------------- 標(biāo)準(zhǔn)砝碼 與否是按照內(nèi)、外模測(cè)量結(jié)果的zui值作為zui終判定依據(jù)的，所以本 次比對(duì)的磁性測(cè)量結(jié)果匯總按照各參比單位提供的zui測(cè)量值。表5 為主 導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)過程中的不同時(shí)間對(duì)3 個(gè)不同形狀的砝碼磁性測(cè)量結(jié)果及 擴(kuò)展不確定度 （k=2）。 表5 砝碼磁性穩(wěn)定性數(shù)據(jù)
項(xiàng)目 體積磁化率c 磁化度m M (mT )
0 C1 O1 D1 C1 O1 D1
序號(hào)
0.0039 0.0031 0.0413 -0.05 -0.03 77.7
1
±0.0004 ±0.0008 ±0.0050 ±0.06 ±0.04 ±4.0
0.0039 0.0031 0.0400 -0.03 -0.02 76.1
2
±0.0004 ±0.0008 ±0.0048 ±0.06 ±0.06 ±4.0
0.0039 0.0031 0.0390 -0.03 -0.02 75.0
3
±0.0004 ±0.0008 ±0.0048 ±0.06 ±0.06 ±3.8
0.0039 0.0031 0.0445 -0.02 0.00 76.3
4
±0.0004 ±0.0008 ±0.0054 ±0.06 ±0.06 ±4.0 表6、表7及表8 為圓柱體砝碼C1 和OIML 形狀砝碼O1 及等砝碼D1 的磁化率測(cè)量結(jié)果匯總。 表6 砝碼C1 磁化率c 及不確定度匯總
別 磁性測(cè)量結(jié)果 （圓柱體砝碼 C1）
參比實(shí)驗(yàn)室
體積磁化率c 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 擴(kuò)展不確定度（k=2） N 0.0039 0.0002 0.0004
S 0.0039 0.0004 0.0008
P 0.0040 0.0002 0.0004
C1 G 0.0040 0.0002 0.0004
L 0.0038 0.0002 0.0004
H 0.0040 0.0002 0.0004
J 0.0039 0.0002 0.0004
N 0.0039 0.0002 0.0004
N 0.0039 0.0002 0.0004
Z 0.0040 0.0002 0.0004
B 0.0036 0.0002 0.0004
D 0.0037 0.0002 0.0004
C2
C 0.0039 0.0002 0.0004
A 0.0037 0.0002 0.0004
X 0.0038 0.0002 0.0004
N 0.0039 0.0002 0.0004 8 ~ ----------------------- Page 9----------------------- N 0.0039 0.0002 0.0004
Y 0.0037 0.0002 0.0004
U 0.0037 0.0002 0.0004
E 0.0039 0.0003 0.0006
C3
M 0.0037 0.0002 0.0004
F 0.0037 0.0002 0.0004
K 0.0037 0.0002 0.0004
N 0.0039 0.0002 0.0004 表7砝碼O1 磁化率c 及不確定度匯總
別 磁性測(cè)量結(jié)果 （OIML砝碼 O1）
參比實(shí)驗(yàn)室 體積磁化率c
體積磁化率c 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 擴(kuò)展不確定度 （k=2） N 0.0031 0.0004 0.0008
S 0.0030 0.0003 0.0006
P 0.0031 0.0002 0.0004
C1
G 0.0031 0.0002 0.0004
L 0.0030 0.0002 0.0004
H 0.0031 0.0003 0.0006
J 0.0030 0.0003 0.0006
N 0.0031 0.0004 0.0008
N 0.0031 0.0004 0.0008
Z 0.0031 0.0002 0.0004
B 0.0029 0.0002 0.0004
D 0.0029 0.0002 0.0004
C2
C 0.0030 0.0002 0.0004
A 0.0029 0.0002 0.0004
X 0.0029 0.0002 0.0004
N 0.0031 0.0004 0.0008
N 0.0031 0.0004 0.0008
Y 0.0029 0.0002 0.0004
U 0.0029 0.0002 0.0004 E 0.0031 0.0002 0.0004
C3
M 0.0029 0.0002 0.0004
F 0.0029 0.0002 0.0004
K 0.0033 0.0002 0.0004
N 0.0031 0.0004 0.0008 9 ~ ----------------------- Page 10----------------------- 表8 砝碼D1 磁化率c 及不確定度匯總
別 參比實(shí)驗(yàn)室 磁性測(cè)量結(jié)果 （等砝碼 D1）
體積磁化率c
體積磁化率c 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 擴(kuò)展不確定度（k=2）
N 0.0413 0.0025 0.0050
S 0.0385 0.0039 0.0058
P 0.0386 0.0020 0.0040
C1
G 0.0400 0.0030 0.0060
L 0.0382 0.0029 0.0058
H 0.0404 0.0026 0.0052
J 0.0389 0.0023 0.0046
N 0.0400 0.0024 0.0048
N 0.0400 0.0024 0.0048
Z 0.0390 0.0026 0.0052
B 0.0360 0.0019 0.0038
D 0.0380 0.0020 0.0040
C2
C 0.0395 0.0025 0.0050
A 0.0436 0.0027 0.0054
X 0.0404 0.0021 0.0042
N 0.0390 0.0024 0.0048
N 0.0390 0.0024 0.0048
Y 0.0380 0.0020 0.0040
U 0.0369 0.0019 0.0038
E 0.0406 0.0022 0.0044
C3
M 0.0370 0.0028 0.0056
F 0.0370 0.0022 0.0044
K 0.0438 0.0031 0.0062
N 0.0445 0.0027 0.0054 圖2 為各參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量 （1kg 圓柱體砝碼磁化率c ）比對(duì)結(jié)果圖 圖3 為各參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量 （1kg OIML 形狀砝碼磁化率c ）比對(duì)結(jié)果圖 圖4 為各參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量 （1kg 等形狀砝碼磁化率c ）比對(duì)結(jié)果圖 10 ~ ----------------------- Page 11----------------------- 0.0048 0.0046 0.0044 0.0042 0.0040
率
化
磁
0.0038 0.0036 0.0034 0.0032 0.0030
N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 參比實(shí)驗(yàn)室 圖2 實(shí)驗(yàn)室 （1kg 圓柱體砝碼C1 磁化率c ）比對(duì)結(jié)果圖 0.0044 0.0042 0.0040 0.0038 0.0036 0.0034
率
化
磁0.0032 0.0030 0.0028 0.0026 0.0024 0.0022 0.0020
N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 參比實(shí)驗(yàn)室 圖3 參比實(shí)驗(yàn)室 （1kg 建議砝碼O1 磁化率c ）比對(duì)結(jié)果圖 11 ~ ----------------------- Page 12----------------------- 0.0550 0.0500 0.0450 率
化
磁 0.0400 0.0350 0.0300
N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 參比實(shí)驗(yàn)室 圖4 標(biāo)準(zhǔn)砝碼 參比實(shí)驗(yàn)室 （1kg等體砝碼D1 磁化率c ）比對(duì)結(jié)果圖 表9為外檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具的三個(gè)砝碼的磁化率證書中的數(shù)據(jù)匯總結(jié)果。 德PTB 和奧地利計(jì)量院對(duì)比對(duì)砝碼的磁性出具了測(cè)量結(jié)果證書，圓柱體 砝碼C1 的磁化率測(cè)量方法（采用了螺線管測(cè)量磁性方法）與內(nèi)各實(shí)驗(yàn)室 測(cè)量方法不同，砝碼O1 和D1 的測(cè)量方法內(nèi)與外的實(shí)驗(yàn)室均采用了磁 化率計(jì)方法測(cè)量。 表9 證書中砝碼磁化率值
砝碼代碼 編號(hào) 磁化率c 擴(kuò)展不確定度 （k=2） C1 23929366 0.003892 0.000040
O1 24029798 0.00308 0.00031
D1 / 0.0509 0.0051 此次比對(duì)結(jié)果計(jì)算采用了各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的平均值作為參考 值。表10為三個(gè)砝碼的體積磁化率參考值。 12 ~ ----------------------- Page 13----------------------- 表10 砝碼磁化率參考值
擴(kuò)展不確定度
標(biāo)準(zhǔn)砝碼 代碼 編號(hào) 磁化率c
（k=2）
C1 23929366 0.0038 0.0004
O1 24029798 0.0030 0.0004
D1 / 0.0394 0.0047 本次測(cè)量比對(duì)工作采用En 值評(píng)判各參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果：
E y y0 （1） n
2 2
U U 0 式中：針對(duì)同樣品，y 是各參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果，y 是參考值。U
0 是參比實(shí)驗(yàn)室獲得認(rèn)可能力的不確定度，U 是參考不確定度。
0 若│En│≤ 1，則表明實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果為滿意，否則為不滿意。表11為 各參比實(shí)驗(yàn)室對(duì)圓柱體砝碼、OIML 形狀和等砝碼的砝碼磁化率測(cè)量結(jié)果
E 值。
n 表11 參比實(shí)驗(yàn)室En 值 E 值
參比實(shí)驗(yàn)室 n
C1 O1 D1
N 0.18 0.11 0.26
S 0.11 0.00 0.12
P 0.35 0.18 0.13
G 0.35 0.18 0.08
L 0.00 0.00 0.16
H 0.35 0.14 0.14
J 0.18 0.00 0.08
Z 0.35 0.18 0.06
B 0.35 0.18 0.56
D 0.18 0.18 0.23
C 0.18 0.00 0.01
A 0.18 0.18 0.59
X 0.00 0.18 0.16
Y 0.18 0.18 0.23
U 0.18 0.18 0.41
E 0.14 0.18 0.19
M 0.18 0.18 0.33
F 0.18 0.18 0.37
K 0.18 0.53 0.57 從上表可以看到各參比實(shí)驗(yàn)室的 的值均小于1，表明參比的各實(shí)
E
n 13 ~ ----------------------- Page 14----------------------- 標(biāo)準(zhǔn)砝碼 驗(yàn)室都具備了測(cè)量常見的不同形狀砝碼磁化率的能力。 從上述數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖中可以發(fā)現(xiàn)，對(duì)于圓柱體砝碼C1 和OIML 形 狀砝碼O1，由于其內(nèi)部磁性為各向同性，磁性穩(wěn)定性好，各參比實(shí)驗(yàn)室的 測(cè)量結(jié)果致性。由于等砝碼D1 的內(nèi)部磁性表現(xiàn)為各向異性，在測(cè) 量過程中砝碼圍繞中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)定角度后測(cè)量磁化率變化較，但按照砝 碼檢定規(guī)程的要求，對(duì)于E 等級(jí)砝碼的磁化率zui允許誤差為0.07，各個(gè)
2 參比實(shí)驗(yàn)室對(duì)砝碼D1 的磁化率測(cè)量結(jié)果zui變化為0.0085，相當(dāng)于zui允 許誤差的12%。 由于砝碼的磁化度測(cè)量屬于弱磁性物質(zhì)測(cè)量，結(jié)果受測(cè)量點(diǎn)的地球 磁場(chǎng)梯度、測(cè)量環(huán)境以及被測(cè)物體測(cè)量位置等因素影響較，往往難以獲 得滿意的測(cè)量結(jié)果。OIML-R76 中對(duì)E 和E 準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼的磁化度
1 2 給出的zui允許誤差分別為2.5mT 和8mT 。本次比對(duì)砝碼送至外檢測(cè)機(jī) 構(gòu)只是出具了砝碼體積磁化率數(shù)據(jù)而未提供砝碼的磁化度。 本次比對(duì)將砝碼磁化度測(cè)量結(jié)果僅作為參考項(xiàng)，根據(jù)各參比實(shí)驗(yàn)室 提交的結(jié)果作為關(guān)于砝碼磁性測(cè)量的相關(guān)研究和探討。表 12、表13 和表 14 為參比實(shí)驗(yàn)室的對(duì)圓柱體砝碼C1、OIML 形狀砝碼O1 及等砝碼D1 的 磁化度測(cè)量結(jié)果匯總。
表12 砝碼C1 磁化度m M 及不確定度匯總
0 別 參比 磁性測(cè)量結(jié)果 （圓柱體砝碼 C1）
實(shí)驗(yàn)室 磁化度m M (mT ) 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（mT ）擴(kuò)展不確定度（k=2）（mT ）
0 N -0.05 0.03 0.06
S -0.29 0.03 0.06
P -0.31 0.03 0.06
C1 G -0.04 0.03 0.06
L -0.06 0.03 0.06
H -0.06 0.01 0.02
J -0.02 0.03 0.06
N -0.03 0.03 0.06
N -0.03 0.03 0.06
Z -0.03 0.03 0.06
B -0.04 0.02 0.04
D -0.07 0.03 0.06
C2
C -0.04 0.03 0.06
A -0.01 0.02 0.04
X 0.01 0.02 0.04
N -0.03 0.03 0.06 14 ~ ----------------------- Page 15----------------------- N -0.03 0.03 0.06
Y -0.03 0.02 0.04
U 0.05 0.02 0.04
E -0.07 0.03 0.06
C3
M 0.02 0.03 0.06
F -0.03 0.02 0.04
K 0.05 0.03 0.06
N -0.02 0.03 0.06 表13砝碼O1 磁化度m M 及不確定度匯總
0 別 磁性測(cè)量結(jié)果 （OIML砝碼 O1）
參比 磁化度m M (mT )
0 實(shí)驗(yàn)室 外模磁化度 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 擴(kuò)展不確定度
m M (mT ) （mT ） （mT ）（k=2）
0 N -0.03 0.02 0.04
S -0.25 0.10 0.20
C1 P -0.24 0.02 0.04 G -0.02 0.02 0.04
L -0.04 0.02 0.04
H -0.04 0.01 0.02
J -0.01 0.02 0.04
N -0.02 0.03 0.06
N -0.02 0.03 0.06
Z -0.03 0.02 0.04
B -0.03 0.02 0.04
D -0.01 0.03 0.06
C2
C -0.03 0.02 0.04
A 0.00 0.02 0.04
X -0.02 0.02 0.04
N -0.02 0.03 0.06
N -0.02 0.03 0.06
Y 0.01 0.02 0.04
U 0.04 0.02 0.04
E -0.05 0.02 0.04
C3
M 0.00 0.02 0.04
F -0.01 0.02 0.04
K 0.02 0.03 0.06
N 0.00 0.03 0.06 15 ~ ----------------------- Page 16----------------------- 表14 砝碼D1 磁化度m M 及不確定度匯總
0 別 磁性測(cè)量結(jié)果 （等砝碼 D1）
參比 磁化度m M (mT )
0 實(shí)驗(yàn)室 外模磁化度 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 擴(kuò)展不確定度
m M (mT ) （mT ） （mT ）（k=2）
0 N 77.7 2.0 4.0
S 74.7 3.7 7.4
C1 P 76.4 1.9 3.8 G 72.3 1.9 3.8
L 71.6 1.9 3.8
H 73.0 1.3 2.6
J 72.0 1.9 3.8
N 76.1 2.0 4.0
N 76.1 2.0 4.0
Z 71.9 1.9 3.8
B 68.6 1.8 3.6
D 71.1 1.8 3.6
C2
C 70.1 1.9 3.8
A 71.3 1.8 3.6
X 69.1 1.9 3.8
N 75.0 1.9 3.8
N 75.0 1.9 3.8
Y 70.7 1.8 3.6
U 71.2 1.8 3.6 E 72.4 1.9 3.8
C3
M 70.9 1.9 3.8
F 69.8 1.8 3.6
K 72.9 1.9 3.8
N 76.3 2.0 4.0 16 ~ ----------------------- Page 17----------------------- 圖5、圖6及圖7 為參比實(shí)驗(yàn)室對(duì)圓柱體砝碼C1 和OIML 形狀砝碼O1、 等砝碼D1 的磁化度測(cè)量結(jié)果圖。 0.20 0.10 0.00 度 上限
化 -0.10 下限
磁 實(shí)測(cè)值 -0.20 -0.30 -0.40
N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N
參比實(shí)驗(yàn)室 圖5 參比實(shí)驗(yàn)室 （1kg 圓柱體砝碼C1 磁化度m M ）比對(duì)結(jié)果圖
0 0.20 0.10 0.00 度 -0.10 上限
化 下限
磁 實(shí)測(cè)值
-0.20 -0.30 -0.40 -0.50
N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 參比實(shí)驗(yàn)室 圖6 參比實(shí)驗(yàn)室 （1kg OIML 體砝碼O1 磁化度m M ）比對(duì)結(jié)果圖
0 17 ~ ----------------------- Page 18----------------------- 85.00 80.00 75.00 度 上限
化 下限
磁 實(shí)測(cè)值 70.00 65.00 60.00
N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N
參比實(shí)驗(yàn)室 圖7 參比實(shí)驗(yàn)室 （1kg等體砝碼D1 磁化度m M ）比對(duì)結(jié)果圖
0 四.比對(duì)總結(jié) 由于各參比實(shí)驗(yàn)室開展砝碼磁性測(cè)量工作時(shí)間有限，對(duì)于內(nèi)開 展的砝碼磁性測(cè)量比對(duì)工作帶有定的探索與研究性質(zhì)，但是通過砝碼磁 化率和磁化度的測(cè)量比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)對(duì)于材料磁性均勻致的砝碼，各 參比實(shí)驗(yàn)室均具備的測(cè)量能力，可以判斷砝碼磁性是否，能夠保 障砝碼量值傳遞工作準(zhǔn)確有效。 對(duì)于使用中的砝碼，當(dāng)砝碼被磁化后，內(nèi)部材料出現(xiàn)各向異性，測(cè)量 磁化率和磁化度時(shí)應(yīng)引起足夠的注意。 以下2 點(diǎn)是各參比實(shí)驗(yàn)室在砝碼磁性測(cè)量工作經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)： 1、在出具砝碼磁性檢測(cè)報(bào)告證書時(shí)，可以出具砝碼體積磁化率c 數(shù)據(jù)， 但由于砝碼磁化度測(cè)量的不確定度較及磁化度穩(wěn)定性較差，般不 出具磁化度數(shù)據(jù)。判斷砝碼磁性是否出檢定規(guī)程要求時(shí)需根據(jù)砝碼的 體積磁化率和磁化度兩項(xiàng)指標(biāo)同時(shí)判斷，其中任意項(xiàng)出zui允許誤 差即判定砝碼磁性不符合相應(yīng)準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼磁性要求。若砝碼磁化度 處于臨界值時(shí)，可以測(cè)量6 次，其中任次測(cè)量結(jié)果出zui允許誤差要 求即判定砝碼磁化度不符合要求。 18 ~ ----------------------- Page 19----------------------- 2、在對(duì)砝碼磁化率不確定度分析中發(fā)現(xiàn)，對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較的分量
依次為質(zhì)量變化量m 、m ，磁鐵中心到砝碼底部距離Z ，*磁鐵磁矩m
1 2 0 d 及 OIML 形狀的砝碼底凹部分高度 （目前有些砝碼底部為平底無凹陷部
h 分）。因此建議實(shí)驗(yàn)室要定期對(duì)*磁鐵的磁矩md 行測(cè)量。 本次砝碼磁性測(cè)量比對(duì)用時(shí)十個(gè)月，三個(gè)不同形狀的1kg 砝碼在十九 個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室傳遞，各實(shí)驗(yàn)室均按時(shí)完成提交了比對(duì)細(xì)則中要求的砝碼體 積磁化率和磁化度的測(cè)量計(jì)算和不確定度評(píng)定。根據(jù)比對(duì)細(xì)則的評(píng)定結(jié)
果所有參比實(shí)驗(yàn)室的En 均小于 1，表明各參比實(shí)驗(yàn)室具備了測(cè)量砝碼磁性 的能力。 19 ~ ----------------------- Page 20----------------------- 附錄1：PTB 及奧地利計(jì)量院出具的檢測(cè)報(bào)告 20 ~ ----------------------- Page 21----------------------- 21 ~ ----------------------- Page 22----------------------- 22 ~ ----------------------- Page 23----------------------- 23 ~ ----------------------- Page 24----------------------- 24 ~ ----------------------- Page 25----------------------- 25 ~ ----------------------- Page 26----------------------- 26 ~ ----------------------- Page 27----------------------- 附錄2：砝碼體積磁化率和磁化度不確定度計(jì)算 計(jì)算砝碼磁化率及*磁化度公式為： 圖1 磁化率測(cè)量裝置原理圖
F
體積磁化率：c＝ a （1）
I F 0.4F
a max a F F 3m m2
式中F ＝ 1 2 ， 0 d
F ＝
a 2 max 64p Z 4
0 *磁化度：m0M Z ＝ Fb c BEZ （2）
md 1 1 0.23c
I
b
Z 4p
0 F F
式中F ＝ 1 2
b
2 其中F ＝-m g ，F(xiàn) ＝-m g
1 1 2 2 形狀因子修正系數(shù)Ia 、Ib 計(jì)算公式及上述具體各式解釋可詳見JJG99-2006 砝碼規(guī)程7.3.3.2部分。
由于為m0 真 中磁導(dǎo)率，為4p 10－7 N / A 2 ，可以視為常數(shù)，砝碼形狀因 子計(jì)算按照下式行: 27 ~ ----------------------- Page 28----------------------- a
I , (Z0 ,r ,h ) (1) i
a j j k 2
1 r 1 r
j 2 j
4 1 ( ) 4 1
Z0 3 Z0 Z0 3 Z0 hk
1 3 3
Z0 hk r 2 Z0 hk r 2
1 j 1 j
Z0 Z0 hk
a
式中 為1或2,取決于砝碼形狀。
i I I
a b
在形狀修正因子 ， 計(jì)算中，可以采用內(nèi)圓柱體部分和外圓柱體部分 分別計(jì)算。統(tǒng)采用下式：
I Ia (r ,h ) Ia (r ，h) Ia (r ,h ) Ia (r ,h ) （3）
a外 圓柱體 圓柱體 提鈕部 提鈕部 圓柱體 底凹部分 底凹部分 I Ia (r ,h ) Ia (r ，h) Ia (r ,h ) Ia (r ,h ) （4）
a內(nèi) 圓柱體 圓柱體 提鈕頸部 提鈕頸部 圓柱體 底凹部分 底凹部分 其中：Ia內(nèi)為砝碼內(nèi)圓柱計(jì)算方式； Ia外為砝碼外圓柱計(jì)算方式。 I
同理b 計(jì)算 采取相同的方式。 C ,C ,......C ），
通過對(duì)（1）和（2）式求偏導(dǎo)數(shù)可以分別得出靈敏系數(shù)值（1 2 n 下式為體積磁化率不確定度公式合成：
3m m2
g Ia 0 d 0.4(m m )g (m m )g .0.4g
4 1 2 1 2
c 32pZ0
C
1 2
2
( m )
1 3m0 md
Ia 0.4(m m )g
4 1 2
32p Z0 2
3m0md
Ia 4 .g
32pZ
0
2
3m m2
Ia 0 d 0.4(m m )g
4 1 2
32p Z0
3m m2
Ia 0 d .g
c 32pZ 4
C 0 C
2 2 1
( ) 2
m2 3m m
Ia 0 d 0.4(m m )g
4 1 2
32p Z
0
3m m2
I 0 d .(m m )
c a 32pZ 4 1 2
C 0
3 2
g 3m m2
Ia 0 d 0.4(m m )g
4 1 2
32p Z
0 28 ~ ----------------------- Page 29----------------------- 3m m
I 0 d .(m m ).g
a 4 1 2
c 16pZ0
C
4 2
md 3m m2
I 0 d 0.4(m m )g
a 4 1 2
32p Z
0 3m m2 I 4I
(m m ).g. 0 d a a
1 2 4
c 32pZ0 Z0 Z0
C
5 2
Z0 3m m2
Ia 0 d 0.4(m m )g
4 1 2
32p Z
0 I n I (Z ,r ,h )
式中 a a,i 0 j k
Z0 i1 Z0 計(jì)算得出結(jié)果為 2
1 r
j
3 1 3 Z h
Ia ai Z hk 0 k
0
4 ( 1) 5 3 1
Z0 (Z0 hk ) r 2
1 j
Z0 hk
2
r r
2 4 4 j 4 ( j )2
r Z Z h 1 Z
ai j 0 0 k 0
4 ( 1) 7 4 3 4
3 (Z h ) 2 Z 2
0 k r 0 r
1 j 1 j
Z h Z
0 k 0 3m m2 I
0 d a
(m1 m2).g. 4
c 32p Z r
C 0 u
6,u 2
r 2
u 3m0md
Ia 0.4(m m )g
4 1 2
32pZ
0 其中 2
r 2 r
4 ( u ) 4 4 u
Ia 4 ai 1 Z0 Z0 Z0 hk
r (1)
u 2 4 6 4
r 3 Z0 (Z0 h ) 2
u r 2 k
u r
1 (Z ) 1 u
0 Z0 hk
29 ~ ----------------------- Page 30----------------------- 3m m2 I
(m m ).g. 0 d a
c 1 2 32pZ 4 h
C 0 v
7,v 2
hv 3m m2
I 0 d 0.4(m m )g
a 4 1 2
32p Z
0 其中
4
Ia 4Z0 ai 1
5 (1) 1 4
h (Z h ) 2
v 0 v r
1 j
Z0 hv
綜合上述各靈敏度系數(shù)，體積磁化率 χ合成不確定度為 1
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
c u ( m ) c u ( m ) c u (g ) c u (m ) c u (Z )
1 1 2 2 3 4 d 5 0
u(c) p 2 q 2
(c u(r ) ) (c u(h ) )
6,u u 7,v v
u1 v1 同前述磁化率分析部分相似，測(cè)量過程中對(duì)磁化度有影響的量括：
1、質(zhì)量變化m ,m 不確定度影響
1 2 2、Z 0 測(cè)量不確定度影響 3、*磁鐵磁矩md 測(cè)量不確定度影響 4、幾何尺寸r,h 測(cè)量不確定度影響 5、磁化率c 測(cè)量不確定度影響 6、磁場(chǎng)梯度BEZ 測(cè)量不確定度影響
r r 2
( j )2 j
此處 ai Z0 Z0 Z0 hk
I (Z ,r ,h ) 2p ( 1)
b,j 0 j k 2 3 Z0 hk 2 3
r 2 r 2
1 j 1 j
Z0 Z0 hk
經(jīng)計(jì)算可得:
磁化度不確定度公式中靈敏系數(shù)（C ,C ,......C ）為：
1 2 n 下式為磁化度不確定度公式中靈敏系數(shù)（C ,C ,......Cn ）為：
1 2 30 ~ ----------------------- Page 31----------------------- m M pZ g
( 0 ) 2 0
C
1
m I m
( 1) b d
(m M ) 2pZ g
C C 0 0
2 1
( m ) I m
2 b d (m M ) 2pZ (m m )
C 0 0 1 2
3
(g ) Ib md
(m M ) 2pZ (m m ) g
C 0 0 1 2
4 2
(m ) I m
d b d m
( M ) p I
0 2 ( m m ) g b
C 1 2 (Z I )
5 2 0 b
(Z0 ) Ib md Z0
I n I (Z ,r ,h )
式中 b b,i 0 j k
Z0 i1 Z0
I
b ai
2 ( 1)
p
Z
0
r 1 r 2
2 1 ( j )2 2 1 j
2r Z r 2 Z h
j 0 j 0 k
Z03 5 2 3 2Z0 r 2 hk
r 2 r 2 j
1 ( j )2 (Z h )4 1 j 1 Z h
Z0 0 k Z0 hk 0 k
I
2 ( ) b
pZ m m g
( ) 0 1 2
m M r
C 0 u
6,u ( ) 2
r I m
u b d 其中:
1 r 1 r 2
1 ( u )2 1 u
Ib ai 1 2 Z0 Z0 2 Z0 hk
4p r ( 1)
u 2 5 3 5
r Z (Z h ) 2
u 0 r 2 2 0 k 2
u r
1 (Z ) 1 u
0 Z0 hk
I
2 ( ) b
pZ m m g
( ) 0 1 2
m M h
C 0 v
7,v ( ) 2
h I m
v b d 其中:
I 6pZ r2
b 0 j ai
5 (1)
h
v r 2
4 j 2
(Z0 hv ) 1 ( )
Z0 hv
( )
m M 1
C 0 B
8 2 EZ
c (1 0.23c) 31 ~ ----------------------- Page 32----------------------- m
( 0M ) c
C
9
BEZ 1 0.23c 磁化度合成不確定度公式為 1
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
( ) ( ) ( ) ( ) ( )
c u m c u m c u g c u m c u Z
1 1 2 2 3 4 d 5 0
( ) p q
u m M
0 2 2 2 2 2 2 2 2
c u (r ) c u (h ) c u (c) c u (B )
6,u u 7,v v 8 9 EZ
1 1
u v 32 ~ ----------------------- Page 33----------------------- 附錄3：砝碼磁性測(cè)量不確定度分量說明： 各個(gè)不確定度分量說明：
1、質(zhì)量變化m 、m —通過天平示值變化得到，示值不確定度分量括
1 2 測(cè)量重復(fù)性，天平的分辨力引起的不確定度; 2、重力加速度 g 的不確定度 u(g)為測(cè)量地點(diǎn)重力加速度的 1/1000 （k=1）;
3、磁場(chǎng)度的垂直分量B 的不確定度U （B ）=5mT （k=1）；
EZ EZ 4、砝碼底部與磁鐵中心距離Z——通過多次測(cè)量以重復(fù)性來評(píng)估其
0 不確定分量 （距離可以通過標(biāo)準(zhǔn)磁塊來確定）； 5、*磁鐵磁矩值m 數(shù)值由該*磁鐵的測(cè)試報(bào)告提供得到，U(m )
d d 取其值的5% （k=2）; 6、形狀修正因子I 、I——按照公式計(jì)算所需要的R H 數(shù)值及不確
a b j k 定度。修正因子采用的是分別計(jì)算得到內(nèi)模、外模兩個(gè)極限的方法。 33 ~ 
標(biāo)準(zhǔn)砝碼 http://www.2233yksy.cn/ |
